在實(shí)驗過(guò)程中應注意的一些問(wèn)題
1、 在進(jìn)行涉及易燃、有毒、腐蝕性試劑的實(shí)驗時(shí),不帶近視眼鏡的應帶好防護眼鏡。在轉移和使用烷基鋁及其溶液、二乙基鋅及其溶液、鋁氧烷溶液、金屬鈉、金屬鉀等試劑時(shí)尤其應注意帶好防護眼鏡。
2、 從鋼罐中向玻璃瓶轉移純烷基鋁或二乙基鋅時(shí)和從玻璃兩角瓶抽取烷基鋁或二乙基鋅進(jìn)行溶液配制時(shí),操作人員必須帶好能罩住整張臉的防護面罩。
3、 使用乙烯、丙烯的操作要點(diǎn):
(1)使用乙烯或丙烯進(jìn)行實(shí)驗的房間必須保持良好的通風(fēng)。
(2)從反應釜(反應瓶)流出的烯烴尾氣必須接到尾氣管線(xiàn),或用膠管通到室外。
(3)在實(shí)驗室內如聞到有少量乙烯或丙烯,應立即查找泄漏源頭。如判斷系氣體管線(xiàn)、閥門(mén)等處泄漏而非排出戶(hù)外的尾氣被風(fēng)吹回室內,應立即關(guān)閉凈化柜的所有出氣閥。待找出泄漏點(diǎn)并將故障排除后方可重新使用乙烯、丙烯。
4、使用乙烯、丙烯的實(shí)驗結束后,當天必須將樓頂的乙烯、丙烯和氫氣鋼瓶主閥關(guān)閉,不能開(kāi)過(guò)夜。601室烯烴凈化柜的各條管路的進(jìn)、出氣閥門(mén)也必須全部關(guān)閉。
5、 處理純烷基鋁或二乙基鋅的殘液應在有經(jīng)驗操作者的指導下進(jìn)行。
6、 處理少量烷基鋁溶液(2 mol/L或以下濃度)的殘液應在附近無(wú)熱源的通風(fēng)櫥內進(jìn)行操作,帶好防護面罩和手套。先將兩角瓶上的堵頭或乳膠管去掉,用注射器將相當于殘液體積2倍以上的正庚烷或石油醚加到瓶中,再緩慢滴加無(wú)水乙醇,將瓶中的烷基鋁分解。至無(wú)氣泡產(chǎn)生后方可將溶液倒入廢液瓶中。
7、 溶劑回流純化裝置中殘余金屬鉀或金屬鈉的處理方法:(1)先將大塊的鉀或鈉用長(cháng)鑷子夾出,經(jīng)庚烷洗滌后放入貯存鉀或鈉的試劑瓶?jì)纫詡渲貜褪褂?必須浸沒(méi)在煤油中);(2)將殘液瓶放到附近無(wú)熱源的通風(fēng)櫥內并打開(kāi)通風(fēng)系統,向含鉀或鈉的溶劑瓶中依次緩慢滴加約與殘液等體積的無(wú)水異丙醇、無(wú)水乙醇和水,每步反應均應進(jìn)行到不產(chǎn)生氣泡為止(處理鈉時(shí)可免去加無(wú)水異丙醇一步)。最后才能將燒瓶放入堿液桶中浸泡和洗滌。